• head_banner_01

Determinación de Cu Pb Cd Ni Cr en augas superficiais mediante espectrofotometría de absorción atómica en forno de grafito

A norma HJ 1453-2026 “Calidade da auga: determinación de Cu, Pb, Cd, Ni e Cr: espectrofotometría de absorción atómica en forno de grafito” publicouse oficialmente como unha base importante para a detección de metais pesados ​​na calidade da auga e entrará en vigor o 1 de maio de 2026. Esta norma proporciona especificacións técnicas autorizadas e fiables para a determinación destes cinco elementos clave de metais pesados ​​en augas superficiais, augas subterráneas, augas residuais domésticas e augas residuais industriais. Ante unha supervisión máis estrita e unhas necesidades de detección de estándares máis elevados, a espectrofotometría de absorción atómica en forno de grafito converterase nun importante medio de apoio para a monitorización de metais pesados ​​da calidade da auga coa súa alta sensibilidade, baixo límite de detección e características maduras e estables.

1

Espectrofotómetro de absorción atómica BFRL WFX-220A

1 Experimento

1.1 Preparación do instrumento e dos reactivos

Espectrofotómetro de absorción atómica WFX-220A: BFRL;

Dixestor de microondas e quentador eléctrico de control intelixente de temperatura de apoio: Yiyao Technology, M3;

solución estándar de Cu, Pb, Cd, Ni, Cr (1000 μg/mL); o ácido nítrico, o ácido clorhídrico e o nitrato de paladio teñen unha pureza superior.

1.2 Preparación da mostra

Despois da recollida da mostra, engade unha cantidade axeitada de ácido nítrico para axustar a acidez a pH ≤ 2, gárdaa nun lugar escuro e mídea dentro de 40 días.

Mida con precisión 25,0 mL de mostras de auga superficial nun tanque de dixestión por microondas, engada 3 mL de ácido nítrico e 1 mL de ácido clorhídrico e colóqueas nun dixestor de microondas para a súa dixestión (Táboa 1). Despois da dixestión, arrefríe a temperatura ambiente, colóquea nun dixestor térmico eléctrico e evapore a solución ata que estea case seca. Retire e arrefríe, lave a parede interior con ácido nítrico ao 1 % polo menos 3 veces, transfira a un tubo colorimétrico de 25 ml, dilua o volume con ácido nítrico ao 1 % ata a retícula, axite ben e analíceo.

Táboa 1 Procedemento de quecemento por dixestión por microondas

Temperatura de dixestión

Tempo de quecemento (min)

Tempo de espera (min)

Temperatura ambiente → 120 ℃

0

3

120→150 ℃

0

3

150→180 ℃

0

20

1.3 Condicións experimentais

Para a análise empregouse a espectroscopia de absorción atómica e as condicións de referencia do instrumento móstranse na Táboa 2 a continuación.

Táboa 2 Condicións de referencia do instrumento do forno de grafito

Elemento

Cu

Pb

Cd

Ni

Cr

corrente da lámpada

3

3

3

3

3

Lonxitude de onda

324,7

283,3

228,8

232

357,9

Ancho de banda espectral

0,2

0,2

0,2

0,2

0,2

Temperatura de secado (℃)/Tempo (s)

120/30

100/30

100/30

100/30

100/30

Temperatura de cinzación (℃)/Tempo (s)

900/30

550/15

550/15

800/15

850/15

Temperatura de atomización (℃) / Tempo (s)

2300/3

2200/3

2000/3

2500/4

2500/3

Volume de inxección (μL)

20

20

20

20

20

Volume de inxección do mellorador da matriz (μL)

5

5

5

5

5

Método de corrección de fondo

Lámpada de deuterio

Lámpada de deuterio

Lámpada de deuterio

Lámpada de deuterio

Lámpada de deuterio

Configuración do mellorador da matriz: pesar 0,1 g de nitrato de paladio, engadir 1 ml de ácido nítrico (2.1) para disolver e axustar o volume a 100 ml con auga de laboratorio.

Debuxo das curvas de traballo: As solucións estándar comerciais de Cu, Pb, Cd, Ni e Cr (1000 μg/mL) diluíronse paso a paso, preparáronse en 50 μg/L, 10 μg/L, 1 μg/L, 30 μg/L e 10 μg/L da solución de uso, e a curva de configuración de dilución dun só punto realizouse cun mostrador automático.

2 Resultados e debate

Nas condicións experimentais seleccionadas, a relación lineal foi boa en 0~50 μg/L para Cu, 0~10 μg/L para Pb, 0~1 μg/L para Cd, 0~30 μg/L para Ni e 0~10 μg/L para Cr, que pode alcanzar máis de 0,999; A curva de calibración móstrase na Figura 1~Figura 5 a continuación.

    2

Fig. 1 Curva de calibración de Cu

3

Fig. 2 Curva de calibración de Pb

4

Fig. 3 Curva de calibración de Cd

5

Fig. 4 Curva de calibración de Ni

6

Fig. 5 Curva de calibración de Cr

A solución en branco preparouse segundo o método experimental e realizáronse 11 medicións, e o límite de detección do método de cálculo foi de 17,34 pg para Cu, 1,51 pg para Pb, 0,42 pg para Cd, 17,77 pg para Ni e 1,28 pg para Cr.

As mostras de auga superficial tratada foron analizadas en determinadas condicións experimentais, e os resultados das probas móstranse na Táboa 3 a continuación.

Táboa 3Resultados da determinación de mostras de auga superficial

Elemento

Mostra 1

Mostra 2

Valores medidos

(μg/L)

Taxa de recuperación elevada

(%)

Valores medidos

(μg/L)

Taxa de recuperación elevada

(%)

Cu

18,7

94,5

24.2

92.1

Pb

1.2

97,8

1.4

99,6

Cd

<0,06

91.2

<0,06

94,5

Ni

7.9

102.3

8.2

97,4

Cr

1.3

105,5

1.8

96,9

Os materiais de referencia de Cu, Pb, Cd, Ni e Cr foron probados durante 7 veces consecutivas, e os resultados das probas móstranse na Táboa 4 a continuación.

Táboa 4Resultados de materiais de referencia de Cu, Pb, Cd, Ni e Cr

elemento

número

valor calibrado

(μg/L)

Medidas

(μg/L)

desviación estándar relativa

(%)

Cu

GSB 07-3186-2014

497±25

522,00

1.9

Pb

GSB 07-3186-2014

0,241 ± 0,012

0,243

2.1

Cd

GSB 07-3186-2014

0,138 ± 0,008

0,137

1.5

Ni

GSB 07-3186-2014

258±14

253,4

2.6

Segundo as táboas 3 e 4, a recuperación incrementada de Cu, Pb, Cd, Ni e Cr na mostra de auga superficial é do 91,2 % ao 105,5 %, e a desviación estándar relativa da mostra estándar é do 1,5 % ao 2,6 % para 7 medicións paralelas.

3 Conclusión

De acordo cos requisitos da "Norma de calidade ambiental das augas superficiais" (GB 3838-2002), o contido de Cu, Pb, Cd e Ni na auga superficial cumpre coa norma de augas de Clase II. Esta vez, empregouse o espectrofotómetro de absorción atómica WFX-220A para determinar Cu, Pb, Cd, Ni e Cr con referencia á norma HJ 1453-2026 "Determinación de Cu, Pb, Cd, Ni e Cr na calidade da auga mediante espectrofotometría de absorción atómica en forno de grafito", e os resultados do nivel límite de detección, a precisión e a exactitude da mostra foron satisfactorios.

O espectrofotómetro de absorción atómica WFX-220A ten alta sensibilidade, boa precisión e ampla gama de aplicacións. O seu maior punto destacado é o alto grao de automatización, o forno de chama e grafito pode realizar unha conmutación automática cun só clic, combinado cun control de fluxo de alta precisión e software intelixente con base de datos experta integrada, para un funcionamento sinxelo e eficiente. Ao mesmo tempo, o instrumento adopta un deseño modular para o mantemento diario e conta con múltiples bloqueos de seguridade e protección de control de temperatura que combinan software e hardware para garantir un funcionamento a proba de erros. Ademais, tamén admite o método de chama de alta temperatura, o método de hidruro e unha variedade de extensións de mostraxe automática, que poden satisfacer plenamente as necesidades da análise de metais na protección ambiental, a alimentación e a medicina e outros campos.


Data de publicación: 15 de maio de 2026